Khi Trần Trùng Quang lên ngôi, Nguyễn Biểu được phong chức Điện tiền ngự sử. Ông là người cương trực, gặp việc sai trái dám can ngăn, nói thẳng. Khi Trương Phụ nhà Minh đóng quân ở núi Nghĩa Liệt thuộc đất Nghệ An, Trùng Quang đế đắp thành phía nam Chi La đối lũy với nhau.
Sau Trùng Quang đế chuyển vào Hóa Châu - nhà Minh có chiếu tìm con cháu nhà Trần để lập ngôi. Trùng Quang đế sai Nguyễn Biểu đi sứ cầu phong. Nguyễn Biểu đến dinh giặc, Trương Phụ bắt Nguyễn Biểu quỳ lạy, Nguyễn Biểu không theo. Trương Phụ lại muốn uy hiếp tinh thần của Nguyễn Biểu, sai quân soạn một bữa tiệc đặc biệt.

Thức ăn, đồ uống bày trong một cái quả màu sơn nâu, khảm xà cừ, đậy nắp nghiêm trang. Nguyễn Biểu vào tiệc. Lính hầu của Trương Phụ mở nắp quả thì có một cái đầu người luộc chín để trong một cái đĩa bạc sang trọng.
Nguyễn Biểu hơi sửng sốt nhưng sắc mặt vẫn không thay đổi, ông ung dung rót rượu, cầm đôi đũa ngà và dao khoét mắt chấm muối nhắm với rượu một cách ngon lành.
Sau khi nuốt xong con mắt, uống xong chén rượu, Nguyễn Biểu tiếp tục khoét con mắt thứ hai để vào bát, rồi rót tiếp một chén rượu đầy, cười và nói một mình nhưng cốt để cho Trương Phụ nghe được: "Không mấy khi người Nam được nhắm rượu với đầu luộc người Bắc".
Ông còn kiêu hãnh ngâm một bài thơ: "Ngọc thiệt trân tu đã đủ mùi/Gia hào thêm có cỗ đầu người/Nem công chả phượng còn chưa béo...". Đọc xong bài thơ, Nguyễn Biểu tươi cười khoan thai đứng dậy. Trương Phụ tròn xoe mắt kinh ngạc.
Để tỏ ra mình cũng biết trọng người tài, có khí phách, Trương Phụ lấy lễ tiếp đãi Nguyễn Biểu rồi tiễn chân sứ giả ra về.
Khi Nguyễn Biểu về rồi, tên Việt gian Phan Liêu ton hót với Trương Phụ: "Người đó là một hào kiệt nước Nam, ngài muốn lấy nước Nam mà thả người ấy ra thì xong sao được". Trương Phụ hạ lệnh cho quân đuổi theo gọi Nguyễn Biểu trở lại. Nguyễn Biểu biết trở  lại là chết, bèn dừng chân, xuống ngựa đề vào cột Cầu Lam "Thất nguyệt sơ nhất nhật, Nguyễn Biểu tử".
Xong rồi, lên ngựa thong dong trở lại dinh Trương Phụ. Trương Phụ trách Nguyễn Biểu ra về không quay đầu ngựa lại chào là vô lễ. Nguyễn Biểu giận, chỉ tay mắng vào mặt Trương Phụ rằng: "Trong bụng toan tính cướp  nước người ta, ngoài mặt lại nói láo phô trương là danh nghĩa, trước đã hứa lập con cháu họ Trần mà bây giờ lại chia lập quận, huyện, không những cướp bóc của báu, mà còn tàn hại sinh dân. Mày là thằng giặc tàn ác, bạo ngược". Trương Phụ giận tím gan ra lệnh trói Nguyễn Biểu vào cột cầu gần chùa Yên Quốc rồi giết đi.
Không chỉ người dân Việt Nam tôn vinh Nguyễn Biểu mà chính kẻ thù, sau khi giết hại Nguyễn Biểu cũng đem lòng thán phục. Trương Phụ đã nói với quân lính: "Thật là một bậc tráng sĩ, là một hào kiệt nước Nam".
Nhân dân miền Nghệ An - Hà Tĩnh lập miếu thờ, suy tôn ông là Nghĩa vương. Các triều đại sau cũng đều truy phong ông làm Phúc thần. Hiện nay tại xã Yên Hồ, huyện Đức Thọ có đền thờ Nguyễn Biểu được xây dựng vào thời nhà Lê để tưởng nhớ công lao của ông.
Xuân Ngọc